檢測(cè)項(xiàng)目：金剛乙胺、金剛烷胺、美金剛、嗎啉胍、咪喹莫特、奧司他韋、阿昔洛韋

應(yīng)用范圍：雞肉、雞肉制品、豬肉、肝臟、魚(yú)、蝦、蛋、皮蛋等動(dòng)物組織

方法原理：試樣中7種抗病毒類藥物用三氯乙/酸-乙腈混合溶液提取并沉淀蛋白，經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

前處理儀器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；組織搗碎機(jī)、高速冷凍離心機(jī)（4 ℃冷凍，18000 r/min）；離心機(jī)（5000 r/min）；渦旋混合器；pH計(jì)；氮吹儀；固相萃取裝置。

檢測(cè)儀器：HPLC-MS/MS+ESI源

試樣制備與保存

雞肉、肝臟、魚(yú)肉放在組織搗碎機(jī)均質(zhì)，充分混勻，均分成2份，分別裝入清潔容器內(nèi)，并標(biāo)明標(biāo)記；雞肉制品取雞肉部分；蛋、蝦去殼后取可食部分放在組織搗碎機(jī)均質(zhì)，充分混勻，均分成2份，分別裝入清潔容器中，并標(biāo)明標(biāo)記。

制樣操作過(guò)程中，應(yīng)盡可能防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

試樣于-18 ℃以下保存，新鮮或冷凍的組織樣品可在2 ℃～6 ℃貯存72 小時(shí)。

前處理方法

稱取試樣5 g（精/確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入0.1 mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.1 μg/mL），加入15 mL三氯乙/酸乙腈（90+10）溶液，加蓋后在超聲波發(fā)生器中超聲10 min，再旋渦混勻3 min，4 ℃條件下15000 r/min離心5 min，取出上清液，再加入10 mL三氯乙/酸乙腈溶液重復(fù)提取一次，離心后合并上清液至25 mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

分別用3 mL甲醇、3 mL水和3 mL2 %甲酸水溶液活化混合陽(yáng)離子交換固相萃取小柱（60 mg，3 mL），準(zhǔn)確移取5 mL上清液加入到小柱中，依次用5 mL2 %甲酸水溶液和3 mL 1 %甲酸乙腈淋洗，棄去全部流出液；然后真空抽干小柱5 min，用4.0 mL洗脫溶液（氨水乙酸銨甲醇2.5+2.5+95）洗脫至10 mL玻璃管中，在50 ℃用氮?dú)鉂饪s儀吹至近干。準(zhǔn)確加入1.0 mL乙腈-甲醇-水溶液（70+10+20）溶解殘?jiān)瑴u旋30 s后過(guò)0.2 μm濾膜，供液質(zhì)測(cè)定。此樣液應(yīng)在48 h內(nèi)測(cè)定完畢。